一、測(cè)定果酒中甲醇含量頂空進(jìn)樣氣相色譜儀參數(shù)設(shè)置
分析儀器：氣相色譜儀，自動(dòng)頂空進(jìn)樣器，毛細(xì)管色譜柱：OV-1701
儀器條件：1）色譜儀 汽化室：120℃； 柱室：80℃；FID檢測(cè)器：120℃；載氣 0ml/min; 氫氣 10ml/min 空氣 100ml/min；補(bǔ)充氣 10ml/min 分流 30:1
2）頂空進(jìn)樣器：樣品室：90℃ ；閥箱：80℃；管線(xiàn)：90℃；載氣：0.1Mpa 加壓：0.15Mpa

二、測(cè)定果酒中甲醇含量頂空進(jìn)樣氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)建立
1、標(biāo)準(zhǔn)樣品制備：

1） 乙醇水溶液制備：取純凈水加入體積比8%的乙醇；

2） 取頂空瓶6個(gè)，分別加入10ml乙醇水溶液；

3） 在頂空瓶中分別加入0ul、1ul，2ul，3ul，4ul，5ul的甲醇；

4） 將配好樣品的頂空瓶封蓋，做好標(biāo)識(shí)放入頂空儀中；

5） 等待30min，做樣。

2、樣品制備：

取頂空瓶3個(gè)，加入待測(cè)樣10ml，封蓋放入頂空儀中，等待30min，做樣。

標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

由低濃度到高濃度依次進(jìn)樣，使用面積外標(biāo)法建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。做樣品即可。

三、注意事項(xiàng)
1）每個(gè)頂空瓶中樣品制備后只能做一次，做樣次數(shù)越多含量越少。
2）設(shè)置進(jìn)樣時(shí)間時(shí)盡可能小，否者容易出現(xiàn)連峰。
3）加壓可以適當(dāng)提高，但會(huì)出現(xiàn)基線(xiàn)波動(dòng)，利于提高進(jìn)樣量。
4）色譜柱也可選擇PEG-20M的毛細(xì)管柱。
5）樣品在頂空瓶中不要放的時(shí)間太久，否者會(huì)影響做樣效果，時(shí)間30-45min。
6) 一定選擇要選擇色譜純的試劑做曲線(xiàn)。